申与氢氧化钙试剂和材料
1 盐酸溶液:1+3。
2 其它试剂同GB/T 5009.76—2003 的第9 章。
仪器和设备
同GB/T 5009.76—2003 的0 章。
分析步骤
称取0.50g±0.01g 试样,置于锥形瓶中。加入10mL 盐酸溶液溶解试样。加4mL 盐酸,以下操作同GB/T 5009.76—2003 中1 章“加水至30mL,再加5mL15%碘化钾溶液……不得深于申的X量
标准的申斑。”
X量标准溶液的配制:移取1.00mL 申标准溶液(1mL 溶液含申1.00μg),以下操作同GB/T 5009.76—2003 中1 章“加5mL 盐酸……取出进行比较。”
2 工作曲线绘制
分别吸取铅标准溶液0.00mL,5.00mL,10.00mL,20.00mL,30.00mL,40.00mL 于6 个50mL 的容量瓶中,用x酸溶液稀释至刻度,摇匀,此系列溶液浓度分别为0 ng/mL,10ng/mL,20ng/mL,40ng/mL,60ng/mL,80ng/mL。各吸取10μL,注入石墨炉,测得其吸光度,以铅的浓度为横坐标,对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
3 测定
在波长283.3nm 处将仪器调至jia工作状态,分别吸取试验溶液和空白液10μL,注入石墨炉,测得其吸光度,从工作曲线上查得相应铅的浓度。
4 基体改进剂的使用
若有干扰,则注入适量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液,一般为5μL 或与试样同量消除干扰。绘制铅标准曲线时也要加入与试样测定时等量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液。 氢氧化钙