氟化物与氢氧化钙的测定试剂和材料
1 盐酸溶液:1+11。
2 盐酸溶液:1+3。
3 yi酸钠溶液:3mol/L。
称取204g yi酸钠(CH3COONa·3H2O),溶于300mL 水中,加yi酸溶液(1+16)调节pH 至7.0,加水稀释至500mL。
4 柠檬酸钠溶液:0.75mol/L。称取110g 柠檬酸钠(Na3C6H5O7·2H2O)溶于300mL 水中,加14mL 高lu酸,再加水稀释至500mL。
5 总离子强度缓冲剂。yi酸钠溶液与柠檬酸钠溶液等量混合,使用前配制。
6 氟化物标准溶液:1mL 溶液含氟(F)0.010mg。移取1.00mL 按HG/T 3696.2 配制的氟化物标准溶液,置于100mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。该溶液使用前配制。
仪器和设备 氢氧化钙
比色管:50mL。
分析步骤
称取2.00g±0.01g 试样,置于蒸发皿中,加水润湿后,加入 30mL 盐酸溶液使试样溶解,水浴蒸至干,加20mL 水使溶解,过滤于比色管中。加1 滴酚酞指示液,用氨水溶液调节至刚呈微粉色,加5 mL yi酸盐缓冲溶液,用水稀释至刻度,加1 滴硫hua钠溶液,摇匀,于暗处放置5 min。在白色背景下观察,所呈颜色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备:移取2.00mL 铅标准溶液于比色管中,加水至20mL,加5 mL yi酸盐缓冲溶液,用水稀释至刻度,加1 滴硫hua钠溶液,摇匀,于暗处放置5 min。与试料同时处理。